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从实验研发到工业化应用中设备放大应注意的问题

文章出处:网责任编辑:胡尊芳作者:人气:-发表时间:2018-09-12 16:24:00【

 传统的化学品生产装置从实验室研发到工业化生产过程中均会出现放大效应。产生该现象的主要原因是因为在实验室小型设备中的温度、浓度、物料停留时间分布与工业化大型设备中的不同。因此,在化学工程中的设备放大是一个难度较大而且迫切需要解决的问题。截至目前,先进的连续流微通道反应器基本解决了反应过程中放大效应的问题。本文就单一的温度因素对几种反应器——连续流动搅拌釜、活塞流、连续流微通道反应器的影响进行简单的分析和描述。将处理反应器设计中的三个主要问题:

①什么是反应的最优温度?
②怎样达到最优温度或至少在实际上接近此最优温度?
③由实验室或中试装置得到的结果怎样进行放大?
首先来了解一下反应速率与温度的关系。
1 反应速率与温度的关系
大多数反应的速率对温度是敏感的,而大多数实验室研究都把温度作为改善反应收率和选择性的重要手段。对于基元反应速率常数几乎总可以表示为:
 
式中,m=0,1/2或1,取决于所用的特定的理论模型。
实际上对等温反应器,温度的影响也应该考虑,因为操作温度必须作为设计的一部分予以规定。对非等温反应器,其中温度是逐点变化的,温度的影响将直接进入设计计算。
1.1 等温反应器的最优温度
反应速率几乎总是随温度增加的。于是,对单一不可逆反应,不论是基元反应还是复杂反应,最优温度是可能的最高温度。实际的反应器设计必须考虑设备材质的限制和加热费用与产率之间的经济上的权衡,但从严格的动力学观点看来不存在最优温度。当然,在足够的温度下,将出现竞争反应或可逆反应。
多重反应和可逆反应,对需要产物的产率通常会显示一个最优温度。必须规定操作等温线。考虑基元可逆反应;如下
 
设此反应是在一个固定体积的连续搅拌釜式反应器中进行。要求确定使产物B的产率最大的反应温度。设Ef>Er,这通常为正反应吸热的情况。温度升高对正反应更有利。平衡向需要方向移动和反应速率增加。最优温度是可能的最高温度,不存在内部优化问题。
对于Ef<Er,温度升高平衡将向不利方向移动,但正反应速率依然随温度升高而增加。对这种情况存在一个最优温度。温度很低时,因为正反应速率低,B的产率低。温度很高时,因为平衡向左移动,B的产率也低。
设物性衡定和bin=0,搅拌釜的出口浓度为bout=kfaint/(1+kft+krt),假定正反应和逆反应都服从上述温度关系式,且Ef<Er。令dbout/dT=0,得到
 
为由动力学决定的最优温度。
1.2 非等温反应器的放大
热效应可能是反应器放大中须予以关注的关键问题。传统釜式反应器中,反应产生的热量与反应器体积成正比。注意式qgenerated  =  -V?HRR中V这个因子。对保持几何相似的放大,表面积只随V2/3增加。或迟或早,将不再能对温度进行控制,于是反应器将接近绝热操作。很少有反应能承受全部绝热温升。吸热反应将使产量大大减少。放热反应会造成飞温,产生不需要的副产物。反应器设计者的任务就是避免因装置规模而产生的种种限制,或至少能理解这些限制,以利于生成需要的产物。
2 反应器放大应注意的问题
2.1 避免放大问题
放大问题有时是可以避免的。几种简单的可能性是:
(1)使用足够的稀释剂,使绝热温升降到可接受的数值
(2)并联放大,例如列管式设计。
(3)放弃几何相似,使V和Aext都与通过量的放大因子S成正比地增加。对不可压缩流体,一种可能性是通过增加长度进行管式反应器的放大。
(4)采用本能地随S放大的温控技术,例如冷进料进入连续搅拌釜式反应器,或采用自冷技术。
(5)有意降低小装置的性能,使同样的性能和产物质量能在放大过程中达到。
(6)采用连续流微通道反应器技术。
2.2 间歇式反应釜放大
间歇反应釜放大时应注意的问题:
(1) 在保持放大后的反应釜与放大前模型反应釜几何相似的情况下,应保持搅拌所产生的物料混合状态相同。放大判据:单位容积物料的搅拌功率(搅拌强度N/V)相等。
(2) 反应釜放大时,由于容积放大,单位容积所具有的釜壁传热面积相应减小,应采用釜内添加传热内盘管、物料外循环冷却和溶剂挥发冷凝等结构。
(3) 不同体系和工艺要求的物料,应选择不同形式的搅拌器。对于低粘度互溶液体的混合,一般采用涡轮式搅拌釜,为了促进釜内物料和釜壁间的传热,出去粘附于釜壁的沉淀或粘稠液体,则可采用锚式或框式搅拌釜。对于高粘度液体的混合,采用锚式、螺带式、螺杆式。
2.3 连续釜式反应器放大                                                   釜式放大时应注意的问题:
(1) 设计方程的依据是釜内物料的流动与混合达到理想状态,运用设计方程进行放大时,实际系统应该满足这一条件。
(2) 连续操作搅拌釜放大的相似条件是平均停留时间相等、停留时间分布函数相同。
(3) 对于连续操作搅拌釜放大,保持停留时间相等而且要保持空速相等;为了维持反应温度,应使传热面积能和容积的增大相适应,则放大后不一定能保持几何相似。
(4) 多釜串联反应器的相似条件应当是每一釜的停留时间分布相同、温度相同和反应转化率相同而且反应速率不受搅拌速率的影响。
(5) 对于非均相系统,放大判据为相界面相同,但要测定实际系统的相界面很难,一般用单位容积输入功率相等取代。
2.4 管式反应器的放大
对圆管内流体的对流传热取决于三个量纲的数组:Reynolds数,Re=duρ/μ;Prandtl数,Pr=CPμ/λ,其中λ是热导率,L/D是长径比;这两数组可结合为Graetz数,Gz=RePrd1/Lo
管式反应器的放大应该注意的问题:
(1) 为了保持反应器内物料的流动状态在放大后与放大前相同,无论是层流还是作湍流流动,都应保持两系统物料流动的雷诺数相等。
(2) 在保持大小两反应系统几何相似的前提下,应使两反应系统内物料流动的停留时间分布函数相同。
(3) 反应器内物料流动所产生的压强变化与总压相比,如能忽略不计,则放大后的平均停留时间可用t=VR/Qv,0计算。
(4) 对于气相反应,当反应管的管长远大于管径,而产生的压强变化又影响到反应器的总压强时。除了保证放大前后两反应系统具有相同的平均停留时间和相同的停留时间分布函数外,还必须保证压强的变化值相同。要满足这一要求,则不一定能满足大小两反应系统的几何相似条件,此时可以暂时不考虑几何相似。
2.5 连续流微通道反应器的放大
从实验室研究到工业化装置的化工放大过程中,往往会遇到一系列未曾预料的问题。这些问题可能属于化学方面,也可能属于物理方面,或兼有两个方面,这是因为实验室成果通常是在理想条件、小规模、有限运行条件下取得的,消除了一些相互关联、错综复杂的影响因素。简单地将实验室的操作条件和设备结构条件移植到工业规模装置中,完成工艺条件的复制。通过基于微化工技术的混合,传热过程强化方面的基础研究,实现了物料停留时间、混合时间以及换热时间的优化匹配,直接完成了实验室基础研究到工业化应用的无缝衔接。连续流微通道反应器由于具有相当的稳定性,操作全自动化,自动记录等优点,具有很强的数据追朔性,非常便于品质管理。
此文关键字:微通道反应器

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